آزمایشگاه شیمی بندر ماهشهر

تهيه تيوسولفات سديم

هدف از انجام اين آزمايش تهيه سولفات سديم با استفاده از دو روش کربنات سديم و سولفيت سديم در مجاورت گوگرد و حرارت دادن محيط واکنش است.                     

 تيوسولفاتها از جوشاندن محلولهای سولفيت با گوگرد و از تجزيه دی تيوناتها به دست می آيد. اسيد آزاد آن در دمای معمولی ناپايدار است ولی به صورت اترات در 78- درجه از واکنش زير به دست می آيد.                                  

SO₃ + H₂S ------->H₂S₂O₃

HSO₃Cl + H₂s---------> H₂S₂O₃ + HCl 

 در عکاسی برای انحلال برميد نقره عمل نکرده از تيوسولفاتهای تيوناتها

از کاهش سولفيتها بوسيله پودر روی در محلولهای آبی  اضافی SO₃، يون دی تيونيتS₂O₄^2- بدست میآيد.                                      

2S₂O₄^2- + H₂O  -------> S₂O₃^2- + HSO₃^-

آنيونهايی به فرمول عمومی  [O₃SS_nSO₃]^2-پلی تيوناتها هستند که بر اساس تعداد کل اتمهای گوگرد نامگذاری می شوند( S₃O₆^2- تری تيونات و S₄O₆^2- تتراتيونات ناميده می شوند.)                      

    طرز تهیه تیوناتها :

2S₂O₃^2- + 4H₂O₂ -------> S₃O₆^2- + SO₄^2- + 4H₂O

2S₂O₃^2- + I2    ---------> 2I^- + S₄O₆^2-       

مواد مورد نیاز:

 کربنات سديم

اسيد سولفوريک غليظ

پودر مس

يد خالص

استات روی 1/0 مولار

گل گوگرد

نيترات استرنسيم

يديد پتاسيم

اسيد کلريدريک N1

معرف هليانتين

پودر نشاسته

سديم سولفيت

وسایل مورد نیاز:

بشر ml 250

ارلن ml 250

بالن ژوژه ml 100وml 250

بورت ml 25

قيف جداکننده ml 100

همزن شيشه ای

لوله ازمايش متوسط

چراغ بونزن

کاغذ صافی

معمولی

قيف بوخنر

اتوکلاو

روش کار:

5 گرم کربنات سديم را در بشر ml 100 ريخته و ml 14 آب مقطر اضافه کنيد. مقدار ml 25 اسيد سولفوريک غليظ را بر روی 5 گرم پودر مس در يک ارلن ريخته و آنرا حرارت دهيد. به محض سياه شدن سطح مس و شروع واکنش، چراغ گاز را کنار بکشيد. توسط يک رابط و تله های گازی و آبی اجازه دهيد SO₂ توليدی وارد بشر شود.              

7/0 گرم يد را در بالن ژوژه ml 100 ريخته،  به آن ml 25 محلول KI اضافه کرده و با آب مقطر به حجم برسانيد. آنرا به داخل بورت بريزيد. بعد از اتمام خروج گاز SO₂در داخل بشر، 5/2 گرم  پودر کربنات سديم و سپس 4 گرم استات روی به آن افزوده و خوب هم بزنيد.

محلول راصاف کرده و رسوب را در يک بشر ml250 بريزيد و ml 50 اسيد کلريدريک نرمال اضافه کرده و خوب هم بزنيد. به محلول 4 قطره معرف هليانتين افزوده و بوسيله محلول سود نرمال بسنجيد. از روی حجم سود مصرفی، زيادی اسيد و نهايتا مقدار اسيد لازم برای حل شدن کربنات را محاسبه کنيد.(mمقدارکربنات ترکيب نشده، m – 5/7 کربنات ترکيب شده با SO₂)                                       

به محلول زير صافی گوگرد افزوده و تا خشک شدن کامل حرارت دهيد. 5 گرم نيترات استرانسيم و ml50 استات روی 1/0 مولار را داخل آن ريخته و دوباره آنرا حرارت دهيد. بعد از خشک شدن، آنرا سرد کنيد. ماده جامد را در آب حل کرده و در يک بالن ژوژه ml 250 به حجم برسانيد. ml 20 آنرا د رمجاورت چسب نشاسته با يد تيتر کنيد.               

از روی حجم يد مصرفی، مقدار تيوسولفات در ml 250 را بدست آورده و راندمان عملی را محاسبه کنيد.(m₁ )                 

با استفاده از فرمول شيميايی، بازده تئوری تيوسولفات را نسبت به    (m₁ – 5/7) گرم کربنات سديم محاسبه کرده ((m₂ و بازده عمل را از رابطهR= m₁ ÷m₂ بدست آوريد                       .

فرمول شيميايی واکنش های صورت گرفته به قرار زير است.

                                Na₂CO₃ + (H₂O + SO₂)------>CO2+2NaHSO3                                     

  2NaHSO₃ + Na₂CO₃ ------>H₂O + CO₂ +2

Na₂SO₃Sr2+ + SO32-(ترکيب نشده )  -------->  SrSO3  (رسوب سفيد )

         Zn2+ + S2- (بوجود آمده) -------->  ZnS            

            Sr2+ + CO32- (ترکيب نشده)--------> SrCO3                    

 Zn2+ + CO32-(ترکيب نشده) --------> ZnCO3       

1گرم سولفيت سديم را در ml 50 آب گرم حل کرده و 2 گرم پودر گوگرد به آن افزوده و حرارت دهيد تا تقريبا تمام گوگرد واکنش داده و حجم محلول به 3/2 حجم اوليه برسد.محلول را صاف کرده و تا شروع بلوری شدن تبخير کنيد. بعد از سرد کردن بلورها را با قيف بوخنر جدا کرده و پس از خشک کردن وزن نمائيد.